儘管被開除後不久，尼古拉耶夫的黨籍又被恢複並接到了到工廠工作的建議，然而，曾經拎過公文包的他卻並不甘心去乾體力活，他開始頻繁向各級黨政機關及各位領導人-甚至包括斯大林本人-寫信控訴自己受到了非人待遇。在給衛生人民委員會的一封信中，他還明確提出了自己的要求：“請在7月1日之前給我回答-讓還是不讓我去療養。我該得到療養許可證了。”
此外，他還提出要求，到列寧格勒州的療養許可證，他還不要，他需要到最好的地方療養。
當然，這些控訴信沒有得到任何回音。而且，作為一個失業者，他甚至被剝奪了食品供應證-他的家庭隻能靠其夫人米麗達一人來供養。當時，有15年黨齡的米麗達已出任了列寧格勒州重工業局視察員。
除了向各級黨政機關寫控告信之外，尼古拉耶夫開始了寫自傳體日記。在日記中，他寫道，他已經30歲了，準備將這本自傳留給兒子馬爾克斯及列昂尼德做紀念。作為一個失業者，他有大量的時間來做這件事情。
在這本日記中，可以清晰地看到他是如何起意報複當權者，並如何準備這次謀殺的。
1934年8月，長時間的不得誌已讓尼古拉耶夫接近瘋狂，他不僅決定采取報複行動，而且還準備轟轟烈烈地死去。“我的槍擊，將類似於日裡亞波夫的槍擊！”在日記中，尼古拉耶夫寫下了這樣的誓言。安德烈·日裡亞波夫是俄羅斯曆史上著名的刺客，他是刺殺俄皇亞曆山大二世的主謀之一。
而他現在就距離自己目標很近了，而且作為目標的基洛夫一點也不知情。
近了。
更近了。
就在基洛夫快要從他隱藏的角落路過的時候，尼古拉耶夫猛地一下跳了出來。對準還沒有反應過來的基洛夫頭部啪啪就是兩槍，後腦中槍並且一無所知的基洛夫倒在了血泊中。
完成自己自己心願的尼古拉耶夫，顫顫抖抖的舉起手槍打算終結自己的生命。想到能有一名政治局委員能陪自己一起死，他顫抖的手抖得更厲害了。
不過他終結自己生命的願望，看起來沒辦法實現了。聞聲衝出來的工作人員及警衛人員一把抓住了這名刺客的手，他們合力將其製服。
不過眼前的結果讓每一個人感到一股寒氣從心底冒了出來，滔天巨浪即將來襲。隻是沒人想到這次巨浪的規模，這是讓所有人為之色變的巨浪。
基洛夫遇害的消息傳到莫斯科之後，暴跳如雷的斯大林立即下令開始準備特彆專列，他要親赴列寧格勒察問此案。
12月2日上午，斯大林帶同莫洛托夫、伏羅希洛夫等多位高級領導人乘特彆專列趕到了列寧格勒，下車伊始，他就在列寧格勒火車站痛罵了前來接站的國家安保人員。
抵達列寧格勒的當天，斯大林就親自提審了尼古拉耶夫。之後，安全部門的高級領導人亞戈達、葉若夫、阿格拉諾夫也先後提審了尼古拉耶夫。不過，在所有的審問中，尼古拉耶夫都堅稱，他是單獨用私人武器完成了謀殺。
除提審尼古拉耶夫之外，斯大林在12月2日還決定提審案件中的另一個關鍵人物：案發後馬上被捕的基洛夫的衛隊長鮑利索夫，正是他陪同基洛夫上了三樓。然而，就在去見斯大林的路上，鮑利索夫卻因車禍死於非命（車中的其他人一個也沒有受傷）！
相信這一“意外”肯定在加深斯大林憤怒的同時，也讓斯大林感覺到了死亡離他是如此之近。因此，斯大林突顯了其行事的另一麵，一道其親手準備的命令出台了。以後類似案件必須在10天內偵結，極刑判決之後則立即執行。
基洛夫的遺體，很快被運到了莫斯科，12月6日，斯大林親自為之主持了盛大的葬禮，並為其抬棺。
米高揚曾在自己的回憶錄中寫到：“基洛夫的逝世，是繼列寧逝世之後，令黨和國家最為痛苦的事情了，那種悲痛甚至超過了捷爾任斯基逝世時的悲痛。”
不過除了斯大林之外，沒有人想到這不過是一個開端，一個讓所有人都為止色變的開始。